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壓力追蹤差示掃描量熱儀使用三個(gè)階段的注意事項(xiàng)

更新時(shí)間:2022-12-23   點(diǎn)擊次數(shù):1105次
  壓力追蹤差示掃描量熱儀作為一款精度較高的檢測(cè)儀器,主要用來研究物質(zhì)在受熱或冷卻時(shí)產(chǎn)生的物理和化學(xué)的變遷速率和溫度以及所涉及的能量和質(zhì)量變化。那么,如何能夠保證在儀器檢測(cè)過程,樣品不受溫度、環(huán)境、儀器等方面的影響,通過正規(guī)的操作,得到準(zhǔn)確的檢測(cè)結(jié)果。除了根據(jù)樣品檢測(cè)參考數(shù)值,同時(shí)應(yīng)該注意壓力追蹤差示掃描量熱儀在檢測(cè)中的有哪些注意事項(xiàng)?
  一、檢測(cè)前有哪些注意事項(xiàng)
  1.為保證儀器正常使用,樣品在測(cè)試溫度范圍內(nèi)不能發(fā)生熱分解,與金屬鋁不起反應(yīng),無腐蝕。
  2.檢測(cè)前,要對(duì)樣品的性質(zhì)有一定的了解,如果被測(cè)量的試樣若在升溫過程中能產(chǎn)生大量氣體,或能引起爆炸的都不能使用壓力追蹤差示掃描量熱儀進(jìn)行檢測(cè)。
  3.檢測(cè)前,要檢查儀器所有連接是否正確,同時(shí)是否處于開機(jī)狀態(tài),工具是否齊全。
  4.實(shí)驗(yàn)室室溫控制在20℃-30℃,溫度較為恒定的情況下實(shí)驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度和重復(fù)性較高。室溫較高的情況下需開空調(diào)以保證環(huán)境溫度在短期內(nèi)相對(duì)恒溫。
  5.為確保試驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性,使用儀器時(shí)先空燒(不放任何樣品和參比物)30分鐘左右,如果儀器長(zhǎng)時(shí)間未使用,需要空燒兩到三次,可以將:溫度設(shè)為400℃,速率設(shè)為10℃/min,恒溫設(shè)為0min,按【運(yùn)行】鍵。
  二、檢測(cè)中有哪些注意事項(xiàng)
  1.制備樣品時(shí),不要把樣品灑在坩堝邊緣,以免污染傳感器,破壞儀器。坩堝的底部及所有外表面上均不能沾附樣品及雜質(zhì),避免影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。
  2.坩堝底要平,無鋸齒形或彎曲,否則傳熱不良。
  3.試樣用量要適宜,不宜過多,也不宜過少。固體樣品一般為20mg左右。液體樣品不超過坩堝容量的三分之二。如樣品用量另有要求,根據(jù)要求確定用量。
  4.坩堝放在支持器中固定位置上,試樣用量少時(shí)要均勻平鋪在坩堝底部,不要堆在一側(cè);若試樣是顆粒,需要放在坩堝中央位置。
  5.升溫速率一般情況下選擇10~20℃/min。過大會(huì)使曲線產(chǎn)生漂移,降低分辨力;過小測(cè)定時(shí)間長(zhǎng)。
  6.不要在采集數(shù)據(jù)的過程中調(diào)節(jié)凈化氣體的流量,因?yàn)闅怏w流量的輕微改變會(huì)對(duì)曲線產(chǎn)生影響。
  三、檢測(cè)結(jié)束后有哪些注意事項(xiàng)
  1.不得使用硬物清潔樣品托及實(shí)驗(yàn)區(qū),以免對(duì)儀器造成不可逆損害。
  2.定期對(duì)儀器進(jìn)行清潔工作,避免灰塵或其他粉末狀雜物進(jìn)入儀器內(nèi)部,對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。
  3.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,千萬小心的爐蓋,用鑷子輕拿輕放,避免被燙或者爐蓋損壞。
  4.實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,要帶機(jī)器冷卻之后,關(guān)閉電源,將設(shè)備放置原來位置保持。